食品级二氧化碳中苯含量及溶解乙炔快速检测方法研究;;项目采用适合于气体样品中有机杂质提取的吸附浓缩—热脱附技术和适用于有机物检测的气相色谱FID检测器来提高苯含量检测灵敏度。实验比较了活性碳、Tenax系列吸附材料对二氧化碳基体中苯杂质的吸附能力和采样穿透体积,热解吸性能和最小有效解吸量,选择Tenax-GR作为二氧化碳基体中苯杂质的吸附剂。通过比对实验,优化进样口温度、色谱柱温度、柱流量、检测器温度、尾吹流量等仪器参数,建立了灵敏度高、稳定性好的食品级二氧化碳中苯含量检测方法,满足了国标中苯含量的精确定量。 项目利用多种分析手段对溶解乙炔可能存在的各种成分进行剖析,研究了溶解乙炔杂质组成。通过对同一样品的检测,比较了杂质扣除法、溴法、丙酮—水溶液法分析溶解乙炔纯度的差别,并研究其产生原因。通过实验证实,乙炔纯度分析中可以用丙酮与水的混合溶液代替有剧毒的溴水,建立了溶解乙炔纯度的丙酮—水溶液法判定规则。 通过研究溶解乙炔气瓶的丙酮充装量、毛重、皮重、最大充装量关系,推导出40L溶解乙炔气瓶充装量判定的简易方法。 以上研究成果已在上海市气体化工产品质量监督检验站日常委托检验中得到广泛应用,适用于二氧化碳中低含量苯及溶解乙炔现场快速检测,提高了日常检验的工作效率。;;食品级二氧化碳;溶解乙炔;;开展食品级二氧化碳中苯含量及溶解乙炔现场快速检测方法研究既可以为食品级二氧化碳和溶解乙炔生产使用企业提供检测服务,降低企业的运行成本,又可破除国际贸易中食品安全和生产安全检测的技术壁垒,从源头上确保了人民的生命财产安全。此外,还能为我院今后即将成立的气体化工产品监督检验站提供有力的技术支撑,方便主管部门的质量监督抽查,提高对食品二氧化碳和溶解乙炔产品的质量监管效率。;;1.技术总结报告《食品级二氧化碳中微量苯检测方法研究》《溶解乙炔现场快速检测方法研究》2.论文2篇3.作业指导书2篇《食品级二氧化碳中微量苯检测方法细则》 《溶解乙炔现场快速检测方法细则》4.实验报告2份;;;;2011年10月19日,国家质检总局科技司主持了由上海市计量测试技术研究院承担的“食品级二氧化碳中苯含量及溶解乙炔快速检测方法研究”(编号：2009QK105)项目验收会。专家组听取了项目总结报告,审查了测试报告及其它相关材料,经充分讨论后一致认为： 1、课题组研究并建立了食品级二氧化碳中微量苯的检测方法和溶解乙炔纯度、充装量的现场快速检测方法。 2、食品级二氧化碳中微量苯的检测采用吸附-热解吸的前处理方法,有效降低了苯杂质检出限。热解吸精密度实验相对标准偏差小于2%,适用于ppb级微量苯的检测,对现有国家标准GB/T 10621-2006《食品添加剂 液体二氧化碳》的应用提供了可靠的技术补充。 3、溶解乙炔纯度检测通过实验推导换算公式,用丙酮-水溶液法替代现行国家标准GB 6819-2004《溶解乙炔》中规定的溴法,为溶解乙炔的日常检验提供了一种新方法,在检验结果准确可靠的情况下确保了实验过程的安全。 4、以上研究成果均已在上海市气体化工产品质量监督检验站日常委托检验中得到广泛应用,适用于二氧化碳中低含量苯及溶解乙炔现场快速检测,提高了日常检验的工作效率。 验收专家组一致认为该项目研究的检测指标达到了计划任务书的各项要求,取得了预期成果,同意通过验收。